Т. Горбунова - Измерения, испытания и контроль. Методы и средства

– опереции при подготовке к выполнению измерений;

– опереции при выполнении измерений;

– операции обработки результатов измерений;

– требования к оформлению результатов измерений;

– процедуры и периодичность контроля точности получаемых результатов измерений;

– требования к квалификации операторов;

– требования к обеспечению безопасности выполняемых работ;

– требования к обеспечению экологической безопасности и др. Методика измерений представляет собой техническую основу методики испытаний и контроля в части применения измерительной техники для определения значений параметра, характеризующих состояние контролируемой продукции.

Конечной целью любого измерения является получение результата измерения с требуемой точностью. Результат измерения – количественное значение измеряемой величины, полученное путем ее измерения.

В ГОСТ Р ИСО 5725: результат измерения – значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

Совместно с результатом измерений при необходимости приводят данные об условиях измерений. Они играют важную роль в процессе измерения.

Условия измерения – совокупность влияющих величин (воздействующих факторов), описывающих состояние окружающей среды и средства измерения.

Влияющая величина – это величина, не измеряемая данным СИ, но оказывающая влияние на результаты измерения.

Как это происходит ?

Изменение условий измерения (Z1) (рис. 1) приводит к изменению состояния объекта измерения. Это влияет на измеряемую величину (приводит к отклонению значений действительной величины от той, что была определена при формировании измерительной задачи).

Влияние условий измерения (Z2) на средство измерения проявляется в изменении его метрологических характеристик.

Таким образом, изменение условий может привести к изменению качества измерений.

Под качеством измерений понимают степень соответствия точностных характеристик требованиям. В целом же под качеством измерений понимают совокупность свойств, обусловливающих получение результата измерений с требуемыми точностными характеристиками в необходимом виде и в установленные сроки.

Качество измерений является главным фактором производства, основанного:

– на быстропротекающих процессах,

– на автоматических процессах,

– на большом числе измеряемых величин.

Нередко причиной брака продукции становятся неверно назначенные средства измерений. Бывает и так, что средства измерений вовсе не назначаются там, где это необходимо, по причине их отсутствия.

К основным характеристикам (показателям) качества измерений относятся:

– точность;

– правильность;

– погрешность;

– прецизионность;

– повторяемость (сходимость);

– воспроизводимость и др.

Определения (дефиниции) этим понятиям приведены в ГОСТ Р ИСО 5725.

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Принятое опорное значение – значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:

– теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

– приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

– согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

– математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений, когда вышеперечисленное недоступно.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Систематическая погрешность – разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (являющимся фактически эталонным) или в его отсутствие – принятым опорным значением.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Повторяемость (сходимость) – прецизионность в условиях повторяемости, т.е. в условиях, при которых независимые результаты измерений (испытаний) получают:

– одним и тем же методом

– на идентичных объектах испытаний

– в одной и той же лаборатории

– одним и тем же оператором

– с использованием одного и того же оборудования

– в пределах короткого промежутка времени.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости, т.е. в условиях, при которых результаты измерений (испытаний) получают:

– одним и тем же методом

– на идентичных объектах испытаний

– в разных лабораториях

– разными операторами

– с использованием различного оборудования.

Все перечисленные характеристики определяют качество результатов измерений прежде всего физических величин (физических измерений). Вместе с тем, химические измерения (измерения показателей химического состава; например, количества вещества, содержания того или иного компонента в ходе анализа) играют важную роль во многих областях деятельности:

– исследовательская и проектная работа;

– оценка качества материалов и промышленной продукции;

– оценка степени воздействия промышленного производства на окружающую среду;

– контроль производственных процессов.

Химический анализ реагентов, промежуточных веществ и продуктов дает информацию о ходе реакции, ее эффективности и выходе продукта. Его результаты можно использовать для достижения максимального выхода и максимальной чистоты продукта.

Реальная роль химических измерений в различных областях экономической и социальной деятельности не поддается точной оценке. Неправильные измерения приносят ежегодно убытки в несколько миллиардов долларов США. Сотрудники американского Национального бюро стандартов (ныне Национального института стандартов и технологий NIST) Уриано и Грават оценили значительный вклад химических измерений в валовой внутренний продукт (ВВП) США. По оценке Герца, в США ежедневно выполняется более 250 миллионов химических анализов. Порядка 10 % из них – низкого качества. На их повторное выполнение требуется более 5 млрд. долл. дополнительных затрат в год.

Все сказанное свидетельствует о важности химических измерений.

Характеристиками (показателями) качества химических измерений кроме основных являются:

– предел обнаружения;

– нижняя граница определяемых содержаний;

– рабочий диапазон (диапазон определяемых содержаний);

– селективность (избирательность);

– чувствительность;

– помехоустойчивость (робастность) и др.

Предел обнаружения – наименьшее содержание элемента, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие компонента с заданной доверительной вероятностью. Если сигнал превышает предел обнаружения, то это свидетельствует о наличии обнаруживаемого вещества, а если ниже – о его отсутствии. Пределы обнаружения: высокий (pCmin = 3-4); средний (pCmin = 5-6); низкий (pCmin = 7-8).

Диапазон определяемых содержаний – область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой и ограниченная нижней и верхней границами определяемых содержаний.

Верхняя граница определяемых содержаний – наибольшее значение количества или концентрации компонента, определяемое по данной методике (СВ).

Нижняя граница определяемых содержаний (СН) – наименьшее содержание компонента, определяемого по данной методике. Обычно за СН принимают то минимальное количество или концентрацию, которые можно определять при коэффициенте вариации (V или Sr) ≤ 0,33.

Чувствительность (коэффициент чувствительности S) – мера степени изменения измерительного (аналитического) сигнала при изменении концентрации (S = dY/dC).

Селективность характеризует то, насколько сильно посторонние компоненты пробы влияют на результат измерения (анализа). Специфичность характеризует то, что никакие компоненты пробы, кроме определяемого, не влияют на величину сигнала (на результат анализа).

Робастность (помехоустойчивость) характеризует отсутствие влияний основы (матрицы) и межкомпонентных влияний на результат анализа.

Химические измерения существенно отличаются от классических физических измерений.

Необходимо учесть, что единство измерений достигается через непрерывную цепочку сопоставлений результата измерений с некоторым опорным значением. В качестве опорных значений принято использовать эталоны единиц системы СИ. В физических измерениях давно сформирована система эталонных средств измерений практически для всех физических величин.